ACGPA2261色谱方法13X色谱柱更换步骤及注意事项


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一、更换色谱柱前准备工作:
1、运行标气,检查标气中氧气、氮气的分离度;

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2、运行氦气,检查阀切换峰及系统有无泄漏;
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3、检查13X色谱柱切换前后对应载气压力及流量变化;
对比现场色谱实际条件与说明书的差异(阀箱温度现场为150度,说明书为80度);
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4、现场有无备用13X色谱柱、接头、压环,防止更换过程中压环损坏或接头断裂;
二、更换色谱柱并查漏过程:
1、关闭TCD灯丝、关闭阀箱温度加热功能、切换13X对应的阀使其处于旁路状态;
2、拆卸仪器上色谱柱;
3、色谱柱老化:保证老化时载气流速在5ml/min(干净不含水的空气、氮气、氦气均可);
保证老化的温度在300以上;
保证老化时间在3h以上;
4、色谱柱安装:开始使用手将接头拧紧,最终使用扳手拧紧接头;
5、泄漏测试:使用检漏液判断有无泄漏;
当使用检漏液无法判断时可以打开TCD检测器通过切换13X对于色谱柱的阀观察
基线波动来判断;
6、无明显泄漏时,可旁路13X色谱柱5min或10min再打开看有无空气峰;
7、对比老化之后13X色谱柱阀切换过程中载气压力和流量变化,与更换之前载气压力和流量的
变化进行对比;
三、色谱条件优化过程
1、C6无返吹
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2、C6返吹时间优化
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3、C1、C2转移时间优化;
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4、C1转移时间优化;
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5、确定最终条件并验证重复一性

最后更新 2022-11-16
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