ACGPA2261色谱方法13X色谱柱更换步骤及注意事项

一、更换色谱柱前准备工作:
1、运行标气，检查标气中氧气、氮气的分离度；

2、运行氦气，检查阀切换峰及系统有无泄漏；

3、检查13X色谱柱切换前后对应载气压力及流量变化；
对比现场色谱实际条件与说明书的差异（阀箱温度现场为150度，说明书为80度）；

4、现场有无备用13X色谱柱、接头、压环，防止更换过程中压环损坏或接头断裂；
二、更换色谱柱并查漏过程：
1、关闭TCD灯丝、关闭阀箱温度加热功能、切换13X对应的阀使其处于旁路状态；
2、拆卸仪器上色谱柱；
3、色谱柱老化：保证老化时载气流速在5ml/min（干净不含水的空气、氮气、氦气均可）;
保证老化的温度在300以上；
保证老化时间在3h以上；
4、色谱柱安装：开始使用手将接头拧紧，最终使用扳手拧紧接头；
5、泄漏测试：使用检漏液判断有无泄漏；
当使用检漏液无法判断时可以打开TCD检测器通过切换13X对于色谱柱的阀观察
基线波动来判断；
6、无明显泄漏时，可旁路13X色谱柱5min或10min再打开看有无空气峰；
7、对比老化之后13X色谱柱阀切换过程中载气压力和流量变化，与更换之前载气压力和流量的
变化进行对比；
三、色谱条件优化过程
1、C6无返吹

2、C6返吹时间优化

3、C1、C2转移时间优化；

4、C1转移时间优化；

5、确定最终条件并验证重复一性